在線氣相色譜儀儀器條件如何設置

        檢定時在線氣相色譜檢定的儀器參數要根據氣相色譜儀檢定規程中推薦的參數、色譜柱的類型和儀器說明書要求等進行設置，再根據標準物質中溶質和溶劑的分離效果和出峰時間對儀器參數進行適當調整和優化。其中，檢定時柱流速和柱溫的設定尤其關鍵，檢定規程中給出了各檢測器檢定時推薦的柱溫參數，并要求流速設為適當值或參考儀器說明書要求。柱流速和柱溫設定值合適與否直接影響分離效果、出峰時間和柱效，設定值的選擇和檢定過程中的調整優化都對檢定員的色譜基本理論知識和實驗經驗積累提出了要求。一般而言，柱流速越大，柱溫越高，分離效果越差。如果標準物質溶劑和溶質色譜峰沒有分開或目標色譜峰有拖尾，應適當降低柱流速或柱溫。但在保證分離效果的情況下，可增大流速、增高柱溫來減小保留時間，提高檢定效率。

       這里需要特別指出的是在線氣相色譜儀柱流速、柱溫的參數設定還要充分考慮選擇的柱子的極性、長度、內徑、膜厚等。檢定時，一般檢定選用30 m 長毛細管柱。如選用60 m 柱子，其它參數不變，目標峰的出峰時間可能是使用30 m 柱子時的兩倍，當選用60 m 柱子等長柱子時，可適當增大柱流速和柱溫，縮短溶質保留時間，提高檢定效率。色譜柱直徑會影響柱效、溶質的保留時間、柱頭壓力和載氣流速等因素。需要根據經驗綜合判斷，選擇合適的柱流速，一般色譜柱內徑越大，流速設置越大。在檢定時，0.25 mm 內徑的色譜柱一般流速設置為1～2 mL/min，0.32 mm 內徑的柱子一般流速設置為1～4 mL/min，0.53 mm 內徑的色譜柱一般流速設置為5～20 mL/min，可根據實際應用情況和分離效果適當減少或增加。

       色譜柱膜厚也會影響柱效、溶質的保留時間和柱流失等。根據塔板理論，增加膜的厚度相當于增加塔板數，吸附和脫附交換的次數就會增加，在一定程度上就會增加分離效果，保留時間也會隨之增加。氣相色譜檢定時，如果選用的柱子液膜較厚，為縮短目標峰保留時間，提高檢定效率，在保證分離效果的前提下，應適當增加流速，縮短目標峰的保留時間。如檢定一臺安捷倫科技有限公司生產的配備FID 檢測器的氣相色譜儀，使用RTX–5 型柱子（30 m×0.53 mm，0.5 μm），將柱流量增大設為13.5mL/min，柱前壓力為83.596 kPa，柱溫設為160 ℃，用正十六烷– 異辛烷標準物質進樣后，正十六烷與異辛烷分離度良好，于2.74 min 就出現溶質正十六烷的目標峰，提高了檢定的效率。

     尾吹氣流量的設置值與色譜柱類型尺寸和檢測器類型有關，一般填充柱不用尾吹氣，毛細柱需要設定尾吹氣，這是因為檢測器一般要求的載氣流量為20 mL/min 左右，而毛細柱的柱流速遠低于此，不能滿足檢測器的操作條件，所以需要在柱后增加尾吹氣。為保障檢測器能在高靈敏度狀態下工作，一般FID、NPD、FPD 設置柱內載氣和尾吹氣的流量總和為30 mL/min 左右，ECD 則需要設置流量總和為40～60 mL/min，可用總流量參考值減去柱內載氣流量得到尾吹氣流量的參考設置值。