在氣相色譜儀操作使用過程中,除了需要很好的色譜柱,檢測器也是非常重要的,但是一般對檢測器的維護很少有人知道,因為在使用中檢測器可能會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質污染。因此我們應對檢測器進行清洗干凈。我們在清潔時可分以下三種:
一、污染物質限于高沸點成份,通??蓪z測器加熱到最高使用溫度后,再通入載氣,即可處理干凈。
二、檢測器存在程度較輕的污染,此時可用蒸汽清潔的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,等1~2小時后,檢查基線是否平穩就可以了。
三、在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導檢測器(TCD)的清潔
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時后,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清潔
當FID污染不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩,如果仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。
當污染比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗,然后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。
清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。
所以在對氣相色譜儀檢測器的選擇上我們一定要引起重視,選擇好的品牌是有必要的,這樣在日后維護和使用中會減少很多不必要的麻煩,以免影響正常工作流程。