在線氣相色譜儀流路檢漏要素
發布時間：2024-05-06
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在氣相色譜分析過程中，儀器流路的氣密性非常重要，影響到儀器分析的各個方面。一方面，氣相色譜分析儀系統的嚴重漏氣可能會導致整個系統無法正常工作，具體表現包括氣源（鋼瓶）消耗速度快、氣源（發生器）無法就緒、電子流量控制裝置（EPC）關閉、無柱前壓和相關流量、檢測器無法點火和工作狀態異常等。另一方面，儀器系統的微弱漏氣不會影響系統運行，但會對色譜分析產生負面影響，包括柱前壓波動、保留時間重現性差、基線噪聲大、柱流失高于正常值、基線漂移、進樣**性高于往常、色譜峰出現拖尾、進樣口維護頻率增高以及峰面積重現性變差等。
因此在氣相色譜儀器使用過程中，定期對儀器進行維護，出現儀器故障時排查儀器漏氣則是常規操作之一。
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檢漏的方法：
方法一是采用密封壓降法（或稱之為壓力衰減法），該方法一般用于微小泄露的檢測——即將儀器流路的出口關閉或者堵死，通過入口閥調節儀器系統壓力至設定值（如0.2MPa），待系統壓力穩定后，關閉入口閥（穩壓閥或者穩流閥），記錄一定時間下的系統壓力降（一般為經30min壓力下降不大于0.01MPa）。該方法一般多用于氣相色譜儀進樣口的檢漏，則上述所指系統壓力為進樣口壓力（柱前壓）。
方法二則是檢漏液檢漏法，該方法一般用于較大泄露的檢測——即使用檢漏液直接在儀器有氣體通過的連接處涂抹，如無氣泡產生，則說明儀器無漏氣。
方法三，除了上述方法之外，一些自動化程度較高的儀器（指使用了電子流量控制裝置EPC）提供了另外的檢漏方法。以毛細柱進樣口為例，其大致原理是關閉毛細柱進樣口的隔墊吹掃流量和分流流量（關閉兩者之后，進樣口只具有毛細柱柱流量），通過對比毛細柱進樣口流量傳感器的測定值與壓力傳感器計算出來的毛細柱流量值來判斷儀器進樣口是否有漏氣。
說明和警告：當儀器出現漏氣時應當及時解決，尤其需要注意到氣相色譜儀可能使用到的氫氣是易燃氣體。如果泄漏的氫氣被限制在一個封閉的空間內，可能會有燃燒或**的危險。任何情況下用到氫氣時，都應在操作儀器前檢查所有連接、管線和閥門是否有泄漏現象。維護儀器前務必始終關閉氫氣的供氣閥門。
在氣相色譜分析中，儀器流路可以簡單的分為外流路和內流路。外流路將氣源、氣體凈化器和色譜儀器連接起來，從氣源為色譜儀器供氣；內流路則將流量控制裝置（閥、EPC）、進樣口、色譜柱和檢測器等連接起來。
一般而言，外流路的泄漏點包括氣源（鋼瓶及氣體發生器）、壓力調節閥及其接頭、氣體凈化器、氣體管路、氣體管路與氣相色譜儀供氣連接等。內流路的泄漏點則包括進樣口、檢測器、色譜柱連接、閥連接、氣體流量控制裝置（機械閥、EPC等）和進樣口/檢測器之間的連接。
