氣相色譜的樣品吹掃捕集裝置

發布時間：2023-05-26

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在線氣相色譜儀的吹掃捕集裝置主要用以富集水中的揮發性有機物，增添輔助部件之后還可以對混合氣體在內的樣品進行待分析組分的富集。

1 吹掃捕集分析過程中水的影響

在線氣相色譜儀的吹掃捕集裝置主要用以富集水中的揮發性有機物，增添輔助部件之后還可以對土壤和沉積物在內的固體樣品進行待分析組分的富集。無論是水質樣品，還是土壤和沉積物樣品（多數情況下，測定時需要加入水），均需要使用惰性氣體以一定的溫度、流量在其中鼓泡，將需要分析的組分吹掃出來。隨著大量氣體在水質液體樣品中的吹掃，會帶出大量的水汽。文獻中按照EPA Method 502.2測定VOCs，估算在11min的吹掃時間內，帶出水的體積約為（10-11）微升；在常規的毛細管氣相色譜分析中，液體的進樣量多為（1-2）微升。
大量的水汽進入氣相色譜和氣質聯用儀器中，將會對分析造成嚴重的影響，包括但不限于以下方面：

水的氣化膨脹系數很大，進樣時易導致襯管超載，直接影響峰面積重現性；還會污染襯管上方氣路，影響后續的實驗；
水的表面能很大，大部分的毛細管柱固定相表面能較低，導致水的潤濕性能很差，嚴重影響峰形；
很多檢測器如ECD、MSD 和 NPD，大量水蒸汽的進入會導致檢測器性能下降，水進樣量較大時還容易使FID火焰熄滅；
鹽類和很多不揮發性物質易溶于水，會隨水樣進入而污染氣相系統；

2 吹掃捕集裝置常見的除水方法、部件與原理

吹掃捕集裝置常見的除水方法主要包括：①使用疏水性吸附劑和干吹；②使用吸水材料；③低溫除水；④旋流除水（swirling action）。

3 使用疏水性吸附劑和干吹

通常，吹掃捕集的捕集阱中多裝填或者含有非極性（疏水性）的吸附劑，如Tenax、炭黑和碳分子篩等；吹掃過程中，水分和揮發性化合物通過捕集阱時，目標化合物被疏水性吸附劑吸附，過量的水蒸氣可以直接通過捕集阱被排空。

該種除水方法存在兩個問題需要解決，一是當捕集阱的溫度低于樣品溫度（例如對樣品吹掃管進行了加熱）時，水蒸氣通過捕集阱時會因為溫度降低而冷凝，從而遺留在捕集阱中；二是即使樣品（樣品吹掃管）和捕集阱均處于室溫，大部分的水會通過疏水性吸附劑的表面，但是仍然有一部分的水會通過毛細冷凝作用被富集與吸附劑的微孔中。一般需要通過其他的方法來進行殘余水分的去除。

常見的用以解決上述問題的方法是干吹，即在接近環境溫度的情況下，使用干燥的氣體吹掃捕集阱將殘留水分帶出，目標化合物仍然被吸附在吸附劑表面，但是該種方法也會引起揮發性組分的損失。

說明：

①吸附劑：吸附劑具有大的比表面、適宜的孔結構及表面結構；對被吸附物質有強烈的吸附能力；一般不與被吸附物和介質發生化學反應；有極好的吸附性和機械性特性。

②毛細冷凝：是指當氣體遇到諸如毛細孔、多孔介質等結構時發生的液化凝聚現象，即物質由氣相凝結成液相并存在于毛細結構或多孔介質的孔洞中。毛細冷凝的一個特點是氣體在低于飽和蒸汽壓的壓力作用下即可發生冷凝。