發布時間:2022-02-17
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氣相色譜儀吹掃搜集裝置
氣相色譜儀的吹掃捕集技術(Purgeand Trap ,P&T)的原理是將待測樣品(液體或固體)置入一可密閉的容器(樣品瓶或者吹掃管)中,使用惰性氣體以一定的溫度、流量通入液體樣品中(或固體表面)一定時間,將需要分析的組分吹掃出來,并使之通過裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進行富集(捕集);吹掃和捕集過程完成之后,快速加熱吸附管(捕集阱)使被吸附的組分脫附,并用載氣帶入氣相色譜中進行分析。
在儀器裝置實現上,除了必備的吹掃氣源,以及與氣相色譜儀的連接之外,還需要多種部件,包括但不限于:吹掃管(樣品瓶)、樣品加入裝置、水汽管理部件(除濕裝置)、捕集阱、流路切換裝置(六通閥和電磁閥等),以及惰性管路。
吹掃捕集裝置一般均配置有U型吹掃管,常見的體積為5mL(標配)、10mL或者25mL(相關標準,如EPA規定的分析時的樣品量為5 mL -25mL),吹掃管一般均帶有玻璃砂芯;惰性吹掃氣體通過玻璃砂芯后產生大量氣泡,便于液體樣品的鼓泡和吹掃。吹掃管可以配置加熱裝置,以便于設定合適的樣品吹掃溫度,在液體樣品吹掃過程中將樣品加熱,常見的加熱范圍為(35-100)℃;用以固定吹掃管的基座也可以進行加熱,避免吹掃過程中樣品冷凝。
吹掃捕集裝置在對樣品進行吹掃的過程中,由于是在液體中鼓泡,會與樣品一起帶出大量的水汽,并被吸附在用以濃縮樣品的捕集阱中;當加熱捕集阱脫附樣品時,水汽會被一同帶出,會對使用毛細管色譜柱的氣相色譜分析造成影響,包括目標化合物保留時間改變、PID檢測器猝滅、質譜儀響應異常等問題。
因此,吹掃捕集裝置的技術之一是樣品中水汽的去除,常見的去除水汽的方法包括改進捕集阱中吸附劑性質、吸附劑除水、物理結構除水和冷阱除水等。