色譜柱的分類與性能

氣相色譜儀中色譜柱的分類與性能

色譜柱分類

一般地說，根據樣品的性質決定采用不同氣相色譜儀，然后再選擇不同類型的柱。即不同類型的柱則表示了不同的色譜方法。 
不同種類色譜柱的差異在于柱結構、柱填料和柱尺寸的不同。 色譜柱有不同的尺寸(長度和內徑)，分制備型、常規分析型和微型。不同類型柱的硬件也不同，(包括接頭、柱管等方面)，還有徑向加壓柱和夾套加熱柱等。 不同氣相色譜儀色譜柱的尺寸根據需要可以選取，普通分析3～30cm長，內徑4～8mm。常用20cm長、4.6mm內徑的柱。制備型柱內徑一般為8mm、25cm長。微型柱內徑l～3mm，長10～20cm。不同的填料分析的效果可能不同，這是因為生產過程不同所致。同一廠商生產的同種填料因批號不同也會有差異，這種差異可能從基質就開始(表面積、雜質、特殊處理)，還有鍵合的化學物質(一氯或三氯硅烷反應劑)，不同廠家生產的填料還會因技術(預處理、鍵合過程、填裝技術)等不同而呈現較大差異。由于種種差異、只能假設同一批號的柱有基本相同的性質。
多數柱填料基質采用多孔硅膠微粒，通常有球形和無定形兩種，具有不同的粒度、孔徑和表面積。多孔聚合物微粒也適用于反相色譜。聚合物柱的流動相范圍廣，流動相pH值可在1至13之間。而硅膠基質pH能在2.5和7之間。顯然，聚合物柱要好一些，但目前仍是以硅膠基質的柱為主。原則上，聚合物柱可以克服硅膠基質柱的某些不足，但需要大量的實驗來證實，要進一步考查聚合物基質填料的優越性。 
色譜柱的性能

色譜柱的性能除了與固定相性能有關外，還與填充技術有關。在正常條件下，填料粒度>20um時，干法填充制備柱較為合適；顆粒<20um時，濕法填充較為理想。填充方法一般有4種：

①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規模制備柱的填充；

②徑向加壓法；

③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；

④干法。柱填充的技術性很強，大多數實驗室使用已填充好的商品柱。

無論是自己裝填的還是購買的色譜柱，使用前都要對其性能進行考察，使用期間或放置一段時間后也要重新檢查。柱性能指標包括在一定實驗條件下（樣品、流動相、流速、溫度）下的柱壓、理論塔板高度和塔板數、對稱因子、容量因子和選擇性因子的重復性，或分離度。一般說來容量因子和選擇性因子的重復性在±5%或±10%以內。進行柱效比較時，還要注意柱外效應是否有變化。
一份合格的色譜柱評價報告應給出柱的基本參數，如柱長、內徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。